従来のカラムクロマトグラフィー
2.クロマトグラフィー列（回転タイプ）
3.クロマトグラフィー列（マニュアル）
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説明
技術的なパラメーター
従来のカラムクロマトグラフィー物質分離を達成するために、静止相と移動相の異なる物質の分布比の差、または異なる物質に対する固定相の異なる保持容量を利用します。混合物が移動相でクロマトグラフィーカラムを通過すると、カラムの固定相（溶解、吸着など）と相互作用します。混合物内の各成分の物理的および化学的特性と構造の違いにより、定常相との相互作用の大きさと強度も異なります。同じ駆動力の下では、固定相の各成分の保持時間は異なるため、混合物の成分が特定の順序でカラムから流れ、分離を達成します。
パラメーター
農薬残留物検出
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私たちはよくそれを言います従来のカラムクロマトグラフィー実際には、カラムクロマトグラフィーとも呼ばれるカラムクロマトグラフィー分離です。 1903年にロシアの科学者によって最初に発明され、使用されました。植物の色素の溶液を炭酸カルシウム粉末に押しつぶし、炭酸カルシウム粉末に上から下に異なるカラーバンドを見つけました。異なるカラーバンドを分離および抽出することにより、比較的純粋なクロロフィル、ルテインなどが得られました。
100年の開発の後、この方法は比較的成熟しており、固定相は単一の炭酸カルシウム粉末からアルミナ（酸性、ニュートラル、アルカリ性、シリカゲル、活性炭などに分割される）にも進化しました。
定常相（シリカゲル）は一般に精製および活性化する必要があり、粒子サイズは均一でなければなりません。理論的には、粒子サイズが小さく、単位質量あたりの表面積が大きいほど、吸着能力が高くなり、分離効果が高くなります。
ただし、実際に使用すると、固定相粒子が小さすぎる場合、多くの場合2つの状況があります。1つは重量が軽く、空気中に簡単に浮かんでいるということです（シリカゲルは人体によって分解できず、細かく、より毒性があります）。第二に、小さな粒子は粒子間の小さな隙間を引き起こす可能性があり、溶媒流量が遅く時間と時間が遅くなります。シリコンを例にとると、シリコンの最大の市販のサイズは現在200-300メッシュです。
カラムの通過方法に関しては、前方循環の準備、効率的な液相調製、前述のカラム通過機などの自動分析機器に加えて、手動列の通過は主に3つのタイプに分割されます：大気圧柱の通過、抑制カラムの通過、および加圧カラムの通過。
その中で、カラムを介した抑圧は、溶離液の速い流量により吸着効率が低下し、トレイの数の大部分と分離効率の低下につながります。比較的開いたTLCプレートでサンプルを分離するのに適しています。特に、製品に大きな極性不純物が1つしかないサンプルには適しています。そのほとんどの時間は化合物の前処理に費やされ、慎重に精製する前にいくつかの不純物を除去します。使用中に負圧によって引き起こされる溶媒蒸発は、カラムの外面に多数の水滴が凝縮することにつながる可能性があることに注意する必要があります。水に敏感な化合物を簡単に試してはいけません。
大気圧柱の通過は、3つの中で最も効果的な分離方法ですが、溶媒が動きすぎることが多すぎるため、最良の分離効果でさえ効率に影響を与える可能性があります。したがって、圧力は通常、加圧された列の通過と呼ばれるこの時点で適用されます。しかし、圧力が高すぎてはいけません。一般に、ダブルチェーンボールが手動操作に使用され、フィッシュポンプが自動操作に使用されます。どちらも写真に示すように変更できます。
従来の列の交差プロセス：
準備作業はうまくやるべきです：
列を選択するときは、サンディングボードがあるかどうかを観察します。ボードをサンディングしていない柱の場合、底を綿で満たすことを忘れないでください。綿は、シリコンが脱出するのを妨げる限り、厚すぎたり薄すぎたりするべきではありません。 （ブロガーは衣服ハンガーを直接解体し、それを使用してプラグのアウトレットに綿を挿入しました）
必要に応じて、最小極性溶離液、UVランプ（実験室の職員、ハンドヘルド、いつでも写真を撮る準備ができているため、写真を撮る準備ができています）を準備してください！
適切な列を選択し、シリコンジェルを追加し、シリコンジェルを浸し、平らにします
の選択従来のカラムクロマトグラフィー非常に重要であり、それらのサイズは製品の量に基づいて計算する必要があります。製品は一般に次のものに分けることができます。
数ミリグラムの列（総合成の最終選択）;
数十ミリグラムの列（方法論的拡張基板）;
500ミリグラムから1グラムの列（原材料として方法論を使用）;
5gと大きなスケールの柱。
実験室での列直径と高さの最も一般的な比率は、一般に1：2.5から1:15の間です。サンプル負荷中に固定相として使用されるシリカゲルの量は、サンプルの約20〜40倍です。列を選択するための標準は、サンプルのTLCプレートクライミング状況に基づいている必要があります。近接して多くの不純物がある場合は、可能な限り大きなカラムを選択して、サンプルを小さな薄い層（5mm未満の推奨厚さ）で覆うことができます。不純物が遠く離れている場合、この厚さは自然に増加する可能性がありますが、製品が単純に洗浄されない限り、サンプルの厚さが2cmを超えることは推奨されません。
多くの人は、サンプルでより厚くても、シリコンを追加すると、よく分離できますか？この答えは否定的です！
その理由は、これらの人々は、下のサンプルが同じラインで走っていないとは思わなかったため、不純なものは言うまでもなく、時間と溶媒を浪費することは言うまでもなく、いくつかの純粋なものしか得られなかったということです！
それがサンプルに薄くなる必要がある理由でもあります！
列を選択した後、シリコンを追加すると、給餌漏斗を介して実行できます。同時に、マスクを着用して、煙のフードで操作してください。この理由は、ブロガー（珪肺症）によって詳しく説明されません。
シリカゲルの浸潤に関しては、推奨プロセスは次のとおりです。まず、シリカゲルを垂直に取り付けてシリカゲルカラムを配置し、シリカゲルの表面を手で平らにし、シリカジェルカラムの底を水ポンプに接続し、シリカゲルを排出し、次に上から最小極性の極地で泡立てます。溶離液が漏れようとしているときは、溶剤がウォーターポンプに汲み上げられないように、シャットオフバルブを閉じます。
次に、圧力下で、シリコンゲルは、発達中のエージェントが最小で7つまたは8つのカラムボリュームを洗い流すことで均一に浸すことができます。
上記のサンプル
サンプリングは、ウェットサンプリングとドライサンプリングに分かれています。
（1）ウェットサンプリング。
推奨される方法は、ゴム先端のピペットを使用して、シリコンゲルの上部に近いサンプルを吸うために、層を覆うまでサンプルをゆっくりと均等に垂らし、サンプルの追加を停止し、油性物質をシリコンゲル層に浸すための圧力をかけることです。油性物質をシリコン層に浸し、すべてのサンプルがロードされるまでこのプロセスを複数回繰り返します！
一部の新しい学生は、湿ったプロセスオイルのような物質を一度にコーティングする代わりに、なぜこの操作が実行されるのか興味があるかもしれません。
実際、この操作はサンプル層の有効な高さを減らすことができます。この時点で、カラムクロマトグラフィーはすでに始まっており、その後のサンプルは、以前のサンプルをシリカゲルに吸着して消耗する溶媒のようなものです。
（2）乾燥サンプリングに関して。
絶対に必要でない限り、推奨されません。固体サンプルは、beat打または結晶化することをお勧めします。 「不cru慎な方法、酢酸エチル対水、超音波振動高沸点油の結晶化補助補助剤」および「実験室の再結晶法の共有」が推奨されます。
通常、ドライサンプリングは2つの問題をもたらします。一方では、サンプルの混合プロセス中に、回転蒸発の温度を上げる必要があるため、サンプルとシリカゲルの間の反応の可能性が増加します。一方、乾燥荷重とは、吸着剤がサンプル層に導入され、サンプル層の高さまたはカラムのサイズが増加することを意味し、より多くの時間と溶媒を必要とします。
他に選択肢がない場合は、吸着したパウダーをゆっくりと列に注ぎ、荷重方法と同様の要件を備えています。
無水硫酸ナトリウムまたは石英砂を加えます
溶離液の添加中にサンプル層の衝撃を避け、不均一性、変形、および分離効率に影響を与えるのを避けるために、無水硫酸ナトリウムまたは石英砂の層が一般にサンプル層の上に敷設されます。
私たちのエンジニアは、乾燥機能を備えており、ジクロロメタンなどの溶媒に優しいため、無水硫酸ナトリウムを産むことを個人的に好みます。
勾配溶出、サンプリング、収集
荷重後、最初に{2-3カラムボリューム（1列の体積のボリュームが流入し、出入りする）の小さな極性溶媒（製品を通過させない溶媒）で列をすすいで、均一性を確保し、溶出の割合を選択します。
列を通過するeluentを選択する方法は？
Eluentの比率は、製品がTLCプレート上の約0 2のRF値に達する場合の比率です。
これは、私が多くの本を読んで共有したコラム洗浄の経験であり、実際のプロセスも非常に似ています。個人的には、勾配を2回減らすことを好みます。
たとえば、TLCプレートクライミングの溶媒がPE/EA =2：1の場合、ブロガーはPE/EA =4：1から勾配溶出を開始し、PE/EA =2：1で終了する可能性が高くなります。
eluentを収集するときは、テクニックもあります。まず、より大きなテストチューブを選択してそれを受け取ることができます。TLCがターゲットポイントに近づいている場合は、より小さな試験管に切り替えます。これにより、より多くを受け取る可能性が減り、不純物を避けることができます。
不純物のポイントと製品ポイントが近づいている状況、特に蛍光が弱い状況に遭遇した場合、圧力をかけないことを忘れないでください。代わりに、通常の圧力の下で柱を渡すことを選択し、半分以下のチューブが接続されるたびにチューブを変更します。これにより、精製確率が増加する可能性があります。
柱をタイムリーに処理しないことを忘れないでください！
多くの人々は、後期のTLCの後に1つまたは2つのチューブに製品がない場合、カラムが通過および乾燥していると仮定する習慣があります。
計算したとき、またはスペクトルを作るために行ったときに収量が低すぎることに気付いただけで、スペクトルが正しくなく、間違ったポイントを逃したことがわかりました。私はそれを深く後悔しました。
したがって、目的のポイントを完了した後、列を処理するために急いでいないことをお勧めします。代わりに、処理前の収量に合わせて核磁気共鳴を実行します。
あなたが忙しい場合、またはこれを使用して他の化合物を浄化するために急いでいる場合従来のカラムクロマトグラフィー、高い極性の良性混合溶媒ですすいで、溶離液のこの部分を個別に識別結果を得ることをお勧めします。
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